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聚醚醚酮化学性质、制备


发布时间:2017-12-27 16:11:52 浏览次数:

摘要:由4,4'-二氟苯酮、对苯二酚和碳酸钠为原料,以二苯砜为溶剂合成制得。 聚醚醚酮(PEEK)釆用亲核取代法制备。由4,4'-二氟二苯甲酮与对苯二酚在二苯砜溶剂中,在碱金属碳酸盐作

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由4,4'-二氟苯酮、对苯二酚和碳酸钠为原料,以二苯砜为溶剂合成制得。
聚醚醚酮(PEEK)釆用亲核取代法制备。由4,4'-二氟二苯甲酮与对苯二酚在二苯砜溶剂中,在碱金属碳酸盐作用下进行缩聚反应制得。反应式如下:

缩聚反应在150℃到340℃温度下进行。起始反应温度要低,以免损失对苯二酚,并减少副反应。然后缓慢升温,聚合物溶解在溶剂中,反应在320℃下进行完全。
聚合物分子量取决于二氟二苯甲酮和对苯二酚的摩尔比。两者通常为等摩尔比,若前者稍过量,则聚合物含有氟端基。氟端基比酚端基的热稳定性更好。
碱金属碳酸盐通常为碳酸钾和碳酸钠的混合物,用量是lmol对苯二酚至少有2mol(碱金属碳酸盐相应于一个轻基至少对应一个碱金属原子)。若碱金属碳酸盐与对苯二酷的比值过低,则聚合物呈脆性;若比值过高,则会引发一系列副反应而影响产品性能。
缩聚反应在带有搅拌装置的不锈钢反应器中进行。将原料二氟二苯甲酮、对苯二酚及溶剂二苯砜(量约为二氟二苯甲酮的2到3倍)加入聚合反应器中,通氮气并加热升温至180℃,加入无水碳酸钾碳酸钠的混合物,升温至200℃保温lh,尔后再升温至250℃保温15min,最终升温至320℃ 保温2.5h。反应物从反应器中放出,经冷却后至滞留罐。聚合物与无机盐、氟化钠、氟化钾、二苯砜一起结晶析出。反应中生成的二氧化碳与氮气经冷凝后放空。
罐中的聚合物粉碎后,用500pm 孔径的细筛筛选,然后送入萃取器,用丙酮萃取,悬浮液经第一及第二压滤机压滤,并用丙酮洗涤沉淀,以除去二苯砜。滤液送至结晶器,回收二苯砜与丙酮;滤饼送至水洗罐,用水洗涤,以除去聚合物中的无机盐。悬浮液经第三、第四压滤机压滤后,滤液送溶剂回收,压滤后的滤饼送至干燥器经干燥后制得产品。


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